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色譜柱使用前注意事項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù)：2332 更新時(shí)間：2019-09-16
色譜柱使用前注意事項(xiàng)：
1、色譜柱內(nèi)的存儲(chǔ)液：
色譜柱看的存儲(chǔ)液，如沒有特殊說明均為質(zhì)檢報(bào)告中所述流動(dòng)相，
氨基(NH2)、氰基(CN)、硅膠柱(SiO2)均為正相條件–正己烷/異丙醇體系，反相柱(C1、C4、C8、C18、苯基Phenyl)均為甲醇/水體系，檢測(cè)前，請(qǐng)用相互溶的試劑將其替換；
2、新色譜柱的平衡：
新反相色譜柱：用純甲醇沖洗色譜柱30個(gè)柱體積，再更換成能與檢測(cè)流動(dòng)相互溶的流動(dòng)相沖洗30個(gè)柱體積，zui后用流動(dòng)相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn)；
新的正相色譜柱：用異丙醇0.5ml/min沖洗30個(gè)柱體積，再更換成檢測(cè)流動(dòng)相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn)；
3、流動(dòng)相和樣品保持潔凈：
由于懸浮在樣品或流動(dòng)相中的細(xì)小顆粒會(huì)堵塞色譜柱兩端的篩板，各種試劑盡量使用色譜純級(jí)的，用量少的試劑純度至少是分析純，水是超純水和全玻璃器皿雙蒸水，使用前建議用0.45μm的濾膜過濾；樣品溶液使用針筒過濾；
樣品中的雜質(zhì)是造成色譜柱污染、柱效下降的zui主要原因之一，復(fù)雜樣品可選樣品預(yù)處理柱(SPE柱)進(jìn)行樣品處理，如果不方便處理，使用相匹配的保護(hù)柱，樣品溶劑與流動(dòng)相要相匹配，不能出現(xiàn)樣品不互溶，極性相差太大等想象，否則會(huì)造成色譜峰形變差，鬼峰等現(xiàn)象，使用流動(dòng)相溶解樣品能有效的避免上述情況發(fā)生；
4、色譜柱允許使用的pH范圍：
每款色譜柱都有自己特定允許使用的pH范圍，請(qǐng)仔細(xì)對(duì)照你的色譜柱的使用pH范圍，在pH范圍以外使用，會(huì)使硅膠基質(zhì)溶解或鍵合相水解，對(duì)色譜柱造成不可恢復(fù)的損傷，如果在臨界pH處使用，分析結(jié)束后立即用適合于色譜柱保存并與當(dāng)前使用的流動(dòng)相互溶的淋洗液置換掉。
